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如何正确选择NMR检测用核磁管

核磁共振谱(NMR)在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色,而选择符合检测条件的核磁管是确保核磁共振谱图准确的前提条件之一。
1. 同心度与凸度
同心度(concentricity):核磁共振管壁厚度的最大变化,即指内壁和外壁的圆心不能完全重合度。同心度大,将使部分样品在旋转中不能保持严格的圆柱形,从而降低磁场在样品内的均匀水平,减低信号分辨率,导致图谱不准确。 
凸度(camber):将核磁管两端固定旋转,管体中部外表面偏离中心线的最大值与最小值的差称为凸度。凸度大,会直接引起核磁共振管在旋转时的配平,加大共振峰的宽度。过大的凸度甚至能引起管和探头内壁的碰撞,造成探头损伤。 
总之,同心度与凸度越小的核磁管,越有利于核磁匀场,核磁图谱准确性更有保障。
2. 管体材质
不同的检测条件需要使用不同材质核磁管,才能保证检测结果的准确性。核磁管的材质主要有以下4种:
1)美国材料试验标准(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)材料:适用于常温常压下无热梯度变化的核磁检测。 
2) 美国材料试验标准(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex®)材料:具有很强的抗热变形能力和极低的热膨胀率,适用于在冷冻、融化循环和剧烈变温情况下的核磁检测。 
3)天然石英材料:265nm以上光透过率超过85%,适合光化学研究;同时硼含量≤0.1 ppm,可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。 
4)人工石英材料:190nm以上光透过率超过95%,适合光化学研究;同时硼含量≤0.01 ppm,可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。
具体参数如下:
核磁管材质 (ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A) (ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex®) 天然石英 人工石英
顺磁性杂质量 Medium
(>1200 ppm Fe2O3)
Small
(400 ppm Fe2O3)
None (0.5 ppm Fe2O3) None (<0.005 ppm Fe2O3)
快速冷却/升温 No Yes
within 120°C
Yes
within 300°C
Yes
within 300°C
最高工作温度 Ambient 230°C 1300°C 1300°C
容积可重复性 10% 0.5% 0.5% 0.5%
截止波长 320 nm 320 nm 265 nm 190 nm
3. 管体表面光洁度
核磁管体光洁度不够或者有划痕,将会严重影响核磁匀场,导致检测结果不准确。
4. 核磁管适用频率
核磁共振谱仪的磁场强度越高,仪器检测灵敏度越高,对于核磁管质量的要求也越高。根据谱仪型号选择对应频率的核磁管及同心度、凸度小的高品质核磁管,可以保证实验准确性,并延长核磁共振谱仪使用寿命。

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